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污染源废气样品中硫化物分析方案 —多重毛细柱捕集技术

  • 发布日期:2020-4-3 15:26:19      信息来源:本站      浏览次数:228       下载文件
    • 方 案 背 景

      2019年12月31日,生态环境部发布HJ 1078-2019《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》,2020年06月30实施,标准规定样品使用冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。

      针对于此标准,龙8国际_龙8国际pt老虎机_龙8国际娱乐网页版 采用大气预浓缩仪Entech7200CTS和气相色谱/质谱联用的方法,做了有机硫恶臭污染物的测定实验。

      分析组分特点

      硫化物具有难闻、刺鼻的气味,并且在很低的浓度下也可被闻到。这些化合物很难分析,对高温敏感,遇热易分解,尤其是遇到金属类更不稳定,同时有一定的水溶性。因此要求采样、分析设备系统具有很好的惰性和良好的除水性能。

      硬 件 设 备

      硬件设备包含大气预浓缩系统和GCMS分析系统

      其中大气预浓缩系统Entech7200CTS,采用了多重毛细柱捕集阱,这种捕集方式具有线性极好、稳定性高、除水率非常高,耐污染程度高(更适合污染源样品和高浓度样品分析),聚焦能力强以及不用液氮制冷和低温制冷等优势。

      Entech 7200CTS

      7200CTS大气预浓缩系统的分析过程分为捕集、聚焦、解析,其中前两个阶段对于仪器本身来说是非常重要。

      如下图所示7200CTS捕集阱和聚焦阱分别含有三种不同极性的毛细柱,可捕获和释放更多的VOCs化合物,同时毛细柱捕集阱在捕集的同时可以全部去除空气中CO2和水。

      分 析 条 件

      浓缩条件:捕集温度 35℃,捕集阱解析温度150℃,聚焦捕集温度35℃,聚焦阱进样温度150℃,进样时间1min;

      GCMS条件:色谱柱:DB-1,膜厚1um,内径0.25mm,长度60m;

      程序升温:35℃,保持8min,以6℃/min升到120℃保持0min,15℃/min升到230℃,保持5min。

      用此方法我们得到了浓度为20ppb的6组分标准气体的TIC图,实验谱图(如下),可以看出,甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫,6种有机硫污染物都得到了很好的分离。

      重复性测试

      检测浓度为20ppb的标准气体,标气相对湿度为25%,静置24小时后的重复性。

      6种硫化物的相对标准偏差均小于5%,由此看得出此分析方案具有很好的重复性。

      除水效果测试

      水分的存在会导致水溶性VOCs的回收率变低,离子源的离子化效率下降,色谱柱使用寿命变短,柱流失严重等问题。多重毛细柱捕集阱选择疏水性涂覆,对水分没有任何吸附,在样品捕集的同时去除水分。

      分别测试6种物质在相对湿度为0%和70%下的线性,验证系统的除水效果。

      浓度范围为:20ppb,40ppb,60ppb,80ppb,100ppb,120ppb,140ppb和160ppb,各个组分测线性均在99.5以上,如下图。

       

      空 白 测 试

      系统空白水平是反应浓缩系统的主要指标,而分析污染源的废气样品,对仪器的耐污染程度要求更高,需要仪器具备高空白水平,即更好的惰性和更低的残留。

      Entech7200CTS采用的专利惰性涂覆技术和多重毛细柱捕集技术,全部的组分都吸附在捕集阱的表面,更容易解析,耐污染程度高。

      下图为20ppb标气,进样400ml之后运行的空白谱图,可以看出除了内标未见到任何组分的检出。

      聚焦效果测试

      系统的聚焦水平直接影响组分的分离度和方法检出限,因此聚焦效果也是浓缩系统的主要指标。多重毛细柱捕集阱由于全部组分只吸附在填料表面,加热可以瞬间解析,相对于填充柱捕集阱有更好的聚焦效果,峰宽更窄。

      如图所示,进样20ppb的标样,二甲二硫的TIC峰宽在0.1分钟左右,如图8所示,pt94的特征离子碎片峰宽也在0.1分钟左右。

      结  论

      本方案采用的标气为6组分的硫化物,因此没有涵盖HJ1078-2019的全部组分,但是根据噻吩和甲乙硫醚的性质和特点,此方案也可满足。因此多重毛细柱捕集方式,完全满足HJ1078-2019的检测分析要求。

      通过验证,得出多重毛细柱捕集不仅提高数据的准确性,还能在一定程度上减少耗材和分析仪器的损耗,大大工作提高了效率;同时7200CTS多重毛细柱的捕集方式,也非常适合在线和实验117种VOCs的分析。

      7200CTS 优势总结

      线性极好,稳定性高,除水效率很高,耐污染程度高;还有聚焦能力强,以及不用液氮制冷和低温制冷等特点。

       

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